najoNanosystems: Physics, Chemistry, MathematicsНаносистемы: физика, химия, математика2220-80542305-7971Университет ИТМОnajo-1048Research ArticleСтатьиSize, morphology and structure of the particles of zirconia nanopowder obtained under hydrothermal conditionsРазмер, морфология и структура частиц нанопорошка диоксида циркония, полученного в гидротермальных условияхАльмяшеваО. В.AlmjashevaO. V.almjasheva@mail.ruФедоровБ. А.FedorovB. A.СмирновА. В.SmirnovA. V.ГусаровВ. В.GusarovV. V.victor.v.gusarov@gmail.comИнститут высокомолекулярных соединений РАНRussian FederationСанкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптикиRussian FederationСанкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет); Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе РАНRussian Federation201017082025112636Copyright © Almjasheva O.V., Fedorov B.A., Smirnov A.V., Gusarov V.V., 20252025Альмяшева О.В., Федоров Б.А., Смирнов А.В., Гусаров В.В.Almjasheva O.V., Fedorov B.A., Smirnov A.V., Gusarov V.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://nanojournal.ifmo.ru/jour/article/view/1048

.

С использованием методов просвечивающей электронной микроскопии, малоугловой и широкоугловой рентгеновской дифрактометрии, динамического рассеяния света, адсорбции и десорбции газов на поверхности определены морфологические и размерные параметры частиц нанопорошка ZrO2, синтезированного в гидротермальных условиях. Показано, что только совместный анализ результатов нескольких методов позволяет получить надежную информацию об этих параметрах наночастиц. На основании проведенного исследования полученных в гидротермальных условиях наночастиц ZrO2 они охарактеризованы овальной (близкой к округлой) формой, узким распределением частиц по размерам и средним размером около 12–18 нм. 

наночастицынанопорошокдиоксид циркониягидротермальный синтезструктура нанокристалловформа и размер наночастицэлектронная микроскопиярассеяние рентгеновского излучениядинамическое рассеяние светаРабота выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 10-03-00889-а) и Федеральной целевой программы «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы.ReferencesТретьяков Ю.Д., Гудилин Е.А. Основные направления фундаментальных и ориентированных фундаментальных исследований в области наноматериалов. Альтернативная энергетика и экология, 2009, (6), 39-67.Третьяков Ю.Д., Гудилин Е.А. Основные направления фундаментальных и ориентированных фундаментальных исследований в области наноматериалов. Альтернативная энергетика и экология, 2009, (6), 39-67.Суздалев И.П., Максимов Ю.В., Имшенник В.К., Новичихин С.В., Матвеев В.В., Гудилин Е.А., Петрова О.В., Третьяков Ю.Д., Чуев М.А. Магнитные фазовые переходы в наноструктурах с различными кластерными упорядочениями. Российские нанотехнологии. 2009, 4(7-8), 102-108.Суздалев И.П., Максимов Ю.В., Имшенник В.К., Новичихин С.В., Матвеев В.В., Гудилин Е.А., Петрова О.В., Третьяков Ю.Д., Чуев М.А. Магнитные фазовые переходы в наноструктурах с различными кластерными упорядочениями. Российские нанотехнологии. 2009, 4(7-8), 102-108.Бондаренко С.А., Бондарнко Е.А., Каргин Н.И., Михнев Л.В., Климонский С.О., Третьяков Ю.Д. Исследование структурных и оптических свойств пленочных фотонных кристаллов на основе микросфер SiO2. Известия ВУЗов. Сев.-Кав. Регион. Серия: Естеств. Науки. 2009, (1), 38-41.Бондаренко С.А., Бондарнко Е.А., Каргин Н.И., Михнев Л.В., Климонский С.О., Третьяков Ю.Д. Исследование структурных и оптических свойств пленочных фотонных кристаллов на основе микросфер SiO2. Известия ВУЗов. Сев.-Кав. Регион. Серия: Естеств. Науки. 2009, (1), 38-41.Третьяков Ю. Д., Гудилин Е.А. Уроки зарубежного нанобума. Вестник РАН, 2009, 79(1), 3-10.Третьяков Ю. Д., Гудилин Е.А. Уроки зарубежного нанобума. Вестник РАН, 2009, 79(1), 3-10.Альмяшева О.В. Гидротермальный синтез, структура и свойства нанокристаллов и нанокомпозитов в системе ZrO2-Al2O3-SiO2: Автореф. дис. . . . канд. хим. наук. ИХС РАН. Санкт-Петербург. 2007, 24 с.Альмяшева О.В. Гидротермальный синтез, структура и свойства нанокристаллов и нанокомпозитов в системе ZrO2-Al2O3-SiO2: Автореф. дис. . . . канд. хим. наук. ИХС РАН. Санкт-Петербург. 2007, 24 с.Лякишев Н.П., Алымов М.И. Получение и физико-механические свойства объемных нанокристаллических материалов. ЭЛИЗ, Москва, 2007, 149 с.Лякишев Н.П., Алымов М.И. Получение и физико-механические свойства объемных нанокристаллических материалов. ЭЛИЗ, Москва, 2007, 149 с.Альмяшева О.В., Власов Е.А., Хабенский В.Б. , Гусаров В.В. Термическая устойчивость и каталитические свойства композита аморфный Al2O3 — нанокристаллы ZrO2. Журнал прикладной химии, 2009, 82(2), 224-229.Альмяшева О.В., Власов Е.А., Хабенский В.Б. , Гусаров В.В. Термическая устойчивость и каталитические свойства композита аморфный Al2O3 — нанокристаллы ZrO2. Журнал прикладной химии, 2009, 82(2), 224-229.Пассивный каталитический рекомбинатор водорода: пат. 2360734 Рос. Федерация: МПК B01J 21/06, G21C 9/06, B82B 1/00, Гусаров В.В., Альмяшева О.В., Власов Е.А., Онуфриенко С.В., Безлепкин В.В., Семашко С.Е., Ивков И.М., Хабенский В.Б., Грановский В.С., Бешта С.В. , заяв. и патентообл. ОАО «СПбАЭП», №2008127137/04, Бюл. № 19, 11c.Пассивный каталитический рекомбинатор водорода: пат. 2360734 Рос. Федерация: МПК B01J 21/06, G21C 9/06, B82B 1/00, Гусаров В.В., Альмяшева О.В., Власов Е.А., Онуфриенко С.В., Безлепкин В.В., Семашко С.Е., Ивков И.М., Хабенский В.Б., Грановский В.С., Бешта С.В. , заяв. и патентообл. ОАО «СПбАЭП», №2008127137/04, Бюл. № 19, 11c.Артамонова О.В., Альмяшева О.В., Миттова И.Я., Гусаров В.В. Спекание нанопорошков и свойства керамики на основе ZrO2. Перспективные материалы, 2009, (1), 91-94.Артамонова О.В., Альмяшева О.В., Миттова И.Я., Гусаров В.В. Спекание нанопорошков и свойства керамики на основе ZrO2. Перспективные материалы, 2009, (1), 91-94.Лямкин А.И., Петров А.Е., Ершов А.П. , Сакович Г.В., Ставер А.М., Титов В.М. Получение алмазов из взрывчатых веществ. ДАН СССР, 1988, 302 (3), 611-613.Лямкин А.И., Петров А.Е., Ершов А.П. , Сакович Г.В., Ставер А.М., Титов В.М. Получение алмазов из взрывчатых веществ. ДАН СССР, 1988, 302 (3), 611-613.Валецкий П.М., Сульман М.Г., Бронштейн Л.М., Сульман Э.М., Сидоров А.И., Матвеева В.Г. Наноразмерные катализаторы в тонком органическом синтезе - основа для разработки инновационных технологий в фармацевтической отрасли. Российские нанотехнологии, 2009, 4(9-10), 94-108.Валецкий П.М., Сульман М.Г., Бронштейн Л.М., Сульман Э.М., Сидоров А.И., Матвеева В.Г. Наноразмерные катализаторы в тонком органическом синтезе - основа для разработки инновационных технологий в фармацевтической отрасли. Российские нанотехнологии, 2009, 4(9-10), 94-108.Kim S.J., Bang I.C., Buongiorno J., Hu L.W., Surface wettability change during pool boiling of nanofluids and its effect on critical heat flux. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2007, 50, 4105-4116.Kim S.J., Bang I.C., Buongiorno J., Hu L.W., Surface wettability change during pool boiling of nanofluids and its effect on critical heat flux. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2007, 50, 4105-4116.Figuerola A., Di Corato R., Manna L., Pellegrino T. From iron oxide nanoparticles towards advanced iron-based inorganic materials designed for biomedical applications. Pharmacological Research, 2010, 62(2), 126-143.Figuerola A., Di Corato R., Manna L., Pellegrino T. From iron oxide nanoparticles towards advanced iron-based inorganic materials designed for biomedical applications. Pharmacological Research, 2010, 62(2), 126-143.Волков В.В., Мчедлишвили Б.В., Ролдугин В.И., Иванчев С.С., Ярославцев А.Б. Мембраны и нанотехнологии. Российские нанотехнологии, 2008, 3(11-12), 67-101.Волков В.В., Мчедлишвили Б.В., Ролдугин В.И., Иванчев С.С., Ярославцев А.Б. Мембраны и нанотехнологии. Российские нанотехнологии, 2008, 3(11-12), 67-101.Третьяков Ю.Д., Лукашин А.В., Елисеев А.А. Cинтез функциональных нанокомпозитов на основе твердофазных нанореакторов. Успехи химии, 2004, 73(9), 974-998.Третьяков Ю.Д., Лукашин А.В., Елисеев А.А. Cинтез функциональных нанокомпозитов на основе твердофазных нанореакторов. Успехи химии, 2004, 73(9), 974-998.Ярославцев А.Б. Композиционные материалы с ионной проводимостью - от неорганических композитов до гибридных мембран. Успехи химии, 2009, 78(11), 1094-1112.Ярославцев А.Б. Композиционные материалы с ионной проводимостью - от неорганических композитов до гибридных мембран. Успехи химии, 2009, 78(11), 1094-1112.Максимов В.Д., Мескин П.Е., Чурагулов Б.Р. Гидротермально-микроволновой синтез высокодисперсных порошков простых и сложных оксидов циркония и гафния. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2008, (2), 76-82Максимов В.Д., Мескин П.Е., Чурагулов Б.Р. Гидротермально-микроволновой синтез высокодисперсных порошков простых и сложных оксидов циркония и гафния. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2008, (2), 76-82Пожидаева О.В., Корыткова Э.Н., Романов Д.П., Гусаров В.В. Формирование нанокристаллов диоксида циркония в гидротермальных средах различного химического состава. Журнал общей химии, 2002, 72(6), 910-914.Пожидаева О.В., Корыткова Э.Н., Романов Д.П., Гусаров В.В. Формирование нанокристаллов диоксида циркония в гидротермальных средах различного химического состава. Журнал общей химии, 2002, 72(6), 910-914.Коленько Ю.В., Мескин П.Е., Муханов В.А., Чурагулов Б.Р., Балахонов С.В Влияние природы катиона на фазовый состав нанокристаллических диоксидов подгруппы титана, синтезированных гидротермальной обработкой аморфных гелей гидроксидов. Журнал неорганической химии, 2005, 50(12), 1941-1946.Коленько Ю.В., Мескин П.Е., Муханов В.А., Чурагулов Б.Р., Балахонов С.В Влияние природы катиона на фазовый состав нанокристаллических диоксидов подгруппы титана, синтезированных гидротермальной обработкой аморфных гелей гидроксидов. Журнал неорганической химии, 2005, 50(12), 1941-1946.Yu J., Su Y., Cheng B., Zhou M. Effects of pH on the microstructures and photocatalytic activity of mesoporous nanocrystalline titania powders prepared via hydrothermal method. J. Mol. Catal. A: Chemical, 2006, 258, 104–112.Yu J., Su Y., Cheng B., Zhou M. Effects of pH on the microstructures and photocatalytic activity of mesoporous nanocrystalline titania powders prepared via hydrothermal method. J. Mol. Catal. A: Chemical, 2006, 258, 104–112.Nian J.N., Teng H. Hydrothermal synthesis of single-crystalline anatase TiO2 nanorods with nanotubes as the precursor. J. Phys. Chem. B., 2006, 110, 4193–4198.Nian J.N., Teng H. Hydrothermal synthesis of single-crystalline anatase TiO2 nanorods with nanotubes as the precursor. J. Phys. Chem. B., 2006, 110, 4193–4198.Xiaoling Hu, Ping Guan, Xin Yan, Hydrothermal synthesis of nano-meter microporous zinc ferrite. China Particuology, 2004, 2(3), 135-137Xiaoling Hu, Ping Guan, Xin Yan, Hydrothermal synthesis of nano-meter microporous zinc ferrite. China Particuology, 2004, 2(3), 135-137Masahiro Yoshimura, Shigeyuki Somiya, Hydrothermal synthesis of crystallized nano-particles of rare earthdoped zirconia and hafnia. Materials Chemistry and Physics, 1999, 61(1), 1-8.Masahiro Yoshimura, Shigeyuki Somiya, Hydrothermal synthesis of crystallized nano-particles of rare earthdoped zirconia and hafnia. Materials Chemistry and Physics, 1999, 61(1), 1-8.Tok A.I.Y., Boey F.Y.C., Dong Z., Sun X.L. Hydrothermal synthesis of CeO2 nano-particles. J. of Materials Processing Technology, 2007, 190(1-3), 217-222Tok A.I.Y., Boey F.Y.C., Dong Z., Sun X.L. Hydrothermal synthesis of CeO2 nano-particles. J. of Materials Processing Technology, 2007, 190(1-3), 217-222Альмяшева О.В., Корыткова Э.Н., Маслов А.В., Гусаров В.В. Синтез нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях. Неорганические материалы, 2005, 41(5), 540-547.Альмяшева О.В., Корыткова Э.Н., Маслов А.В., Гусаров В.В. Синтез нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях. Неорганические материалы, 2005, 41(5), 540-547.Bi¸cer M., Єiєman Э. Controlled synthesis of copper nano/microstructures using ascorbic acid in aqueous CTAB solution. Powder Technology. 2010. V. 198. № 2. P. 279-284Bi¸cer M., Єiєman Э. Controlled synthesis of copper nano/microstructures using ascorbic acid in aqueous CTAB solution. Powder Technology. 2010. V. 198. № 2. P. 279-284Padmanabhan P.V.A., Sreekumar K.P., Thiyagarajan T.K., Satpute R.U., Bhanumurthy K., Sengupta P., Dey G.K., Warrier K.G.K. Nano-crystalline titanium dioxide formed by reactive plasma synthesis. Vacuum. 2006. V. 80. № 11-12. P. 1252-1255.Padmanabhan P.V.A., Sreekumar K.P., Thiyagarajan T.K., Satpute R.U., Bhanumurthy K., Sengupta P., Dey G.K., Warrier K.G.K. Nano-crystalline titanium dioxide formed by reactive plasma synthesis. Vacuum. 2006. V. 80. № 11-12. P. 1252-1255.Mohebbi H., Ebadzadeh T., Hesari F.A. Synthesis of nano-crystalline (Ni/NiO)–YSZ by microwave-assisted combustion synthesis method: The influence of pH of precursor solution. J. of Power Sources. 2008 V. 178. № 1. P. 64-68Mohebbi H., Ebadzadeh T., Hesari F.A. Synthesis of nano-crystalline (Ni/NiO)–YSZ by microwave-assisted combustion synthesis method: The influence of pH of precursor solution. J. of Power Sources. 2008 V. 178. № 1. P. 64-68Котов Ю.А. Электрический взрыв проволоки - метод получения слабоагрегированных нанопоршков. Российские нанотехнологии, 2009, 4(1-2), 40-51.Котов Ю.А. Электрический взрыв проволоки - метод получения слабоагрегированных нанопоршков. Российские нанотехнологии, 2009, 4(1-2), 40-51.Бричкин С.Б., Спирин М.Г., Николенко Л.М., Николенко Д.Ю., Гак В.Ю., Иванчихина А.В., Разумов В.Ф. Применение обратных мицелл для синтеза наночастиц. Химия высоких энергий, 2008, 42(7), 14-20.Бричкин С.Б., Спирин М.Г., Николенко Л.М., Николенко Д.Ю., Гак В.Ю., Иванчихина А.В., Разумов В.Ф. Применение обратных мицелл для синтеза наночастиц. Химия высоких энергий, 2008, 42(7), 14-20.Ильвес В.Г., Каменецких А.С., Котов Ю.А., Медведев А.И., Соковнин С.Ю. получение нанопорошков оксидов металлов испарением импульсным потоком электронов. Известия высших учебных заведений: Порошковая металлургия и функциональные покрытия, 2009, (3), 50-54.Ильвес В.Г., Каменецких А.С., Котов Ю.А., Медведев А.И., Соковнин С.Ю. получение нанопорошков оксидов металлов испарением импульсным потоком электронов. Известия высших учебных заведений: Порошковая металлургия и функциональные покрытия, 2009, (3), 50-54.Артамонова О.В., Сергуткина О.Р., Чернышов Е.М. Золь-гель синтез наноразмерных частиц SiO2 для модифицирования структуры цементного камня. Нанотехнологии в строительстве: научный интернетжурнал, 2010, (1), 9-17.Артамонова О.В., Сергуткина О.Р., Чернышов Е.М. Золь-гель синтез наноразмерных частиц SiO2 для модифицирования структуры цементного камня. Нанотехнологии в строительстве: научный интернетжурнал, 2010, (1), 9-17.Мелихов И.В., Михеев Н.Б., Кулюхин С.А. Динамика образования твердого вещества в сильно пересыщенных средах. Журнал физической химии, 2010, 84(8), 1417-1420.Мелихов И.В., Михеев Н.Б., Кулюхин С.А. Динамика образования твердого вещества в сильно пересыщенных средах. Журнал физической химии, 2010, 84(8), 1417-1420.A. Khorsand Zak, W.H. Abd. Majid, Majid Darroudi, Ramin Yousefi Synthesis and characterization of ZnO nanoparticles prepared in gelatin media. Materials Letters, 2011, 65(1), 70-73 (in press)A. Khorsand Zak, W.H. Abd. Majid, Majid Darroudi, Ramin Yousefi Synthesis and characterization of ZnO nanoparticles prepared in gelatin media. Materials Letters, 2011, 65(1), 70-73 (in press)Scherrer P. Nachr. Ges.Wissen.Gottingen. Math. — Phys. K1. 1918. B. 2. S. 98.Scherrer P. Nachr. Ges.Wissen.Gottingen. Math. — Phys. K1. 1918. B. 2. S. 98.Kratky O. Instrumentation, Experimental Technique, Slit Collimation, in Small-angle X-ray scattering, London: Academic Press, 1983, 53 — 84.Kratky O. Instrumentation, Experimental Technique, Slit Collimation, in Small-angle X-ray scattering, London: Academic Press, 1983, 53 — 84.Porod G. General Theory in Small-angle X-ray scattering, London: Academic Press, 1983, 17-52.Porod G. General Theory in Small-angle X-ray scattering, London: Academic Press, 1983, 17-52.Guinier A., Fournet G. Small-angle Scattering of X-rays : New-York: Wiley, 1955, 268 P.Guinier A., Fournet G. Small-angle Scattering of X-rays : New-York: Wiley, 1955, 268 P.Guinier A. La diffraction des rayons X aux tres petits angles; application a l’etude de phenomenes ultramicroscopiques. Ann. Phys., 1939, 12, 161–237.Guinier A. La diffraction des rayons X aux tres petits angles; application a l’etude de phenomenes ultramicroscopiques. Ann. Phys., 1939, 12, 161–237.Schelten J., Hossfeld F. Application of spline functions to the correction of resolution errors in small angle scattering. J. Appl. Cryst. 1971, 4(3), 210-223.Schelten J., Hossfeld F. Application of spline functions to the correction of resolution errors in small angle scattering. J. Appl. Cryst. 1971, 4(3), 210-223.Greville T.N.E. Theory and Applications of Spline Functions. London: Acad. Press, 1969.Greville T.N.E. Theory and Applications of Spline Functions. London: Acad. Press, 1969.Смирнов А.В., Сизиков В.С., Федоров. Б.А. Решение обратной коллимационной задачи для рентгеновского малоуглового изотропного рассеяния с помощью сплайновых функций. Изв. вузов. Приборостроение, 2006, 49, 41-47.Смирнов А.В., Сизиков В.С., Федоров. Б.А. Решение обратной коллимационной задачи для рентгеновского малоуглового изотропного рассеяния с помощью сплайновых функций. Изв. вузов. Приборостроение, 2006, 49, 41-47.Stabinger H., Kratky O. A new technique for the measurement of the absolute intensity of X-ray small angle scattering. The moving slit method. Macromol. Chem., 1978, B. 179(№ 6), 1655-1659.Stabinger H., Kratky O. A new technique for the measurement of the absolute intensity of X-ray small angle scattering. The moving slit method. Macromol. Chem., 1978, B. 179(№ 6), 1655-1659.Ustinov E.A. Nitrogen Adsorption on Silica Surfaces of Nonporous and Mesoporous Materials. Langmuir, 2008, 24, 6668-6675.Ustinov E.A. Nitrogen Adsorption on Silica Surfaces of Nonporous and Mesoporous Materials. Langmuir, 2008, 24, 6668-6675.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.