Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2023, 14 (1), 107–111
Influence of high energy milling on titanium oxide Ti3O5 crystal structure
Albina A. Valeeva – Institute of Solid State Chemistry, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, 620108, Ekaterinburg, Russia; anibla_v@mail.ru
Irina B. Dorosheva – Ural Federal University, 620002, Ekaterinburg; Institute of Metallurgy, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, 620016 Ekaterinburg, Russia; dorosheva1993@mail.ru
Anna A. Sushnikova – Institute of Metallurgy, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, 620016 Ekaterinburg, Russia; sushnikova.ann@gmail.com
Corresponding author: Albina A. Valeeva, anibla_v@mail.ru
PACS 71.20.Be, 81.07.Wx, 74.62.Bf, 61.05.C-, 68.37.Hk
DOI 10.17586/2220-8054-2023-14-1-107-111
ABSTRACT The titanium oxide (Ti3O5) microcrystals were synthesized by using solid-phase sintering from a mixture of titanium Ti and titanium dioxide TiO2 powders. Subsequently, Ti3O5 nanocrystals were produced by using high-energy ball milling for 15 – 480 minutes. A full-profile analysis of the X-ray diffraction spectra of milled Ti3O5 powders showed that high-energy milling does not lead to disordering or changing of the structure and stoichiometry, the structure remains monoclinic (sp. gr. C2/m), and XRD reflections are broadened due to the small particle size and microdeformations. Experimental data show that increasing of the milling time leads to decreasing of the coherent scattering regions up to 26 nm, increasing of the powder volume fraction of the nanophase up to 81 %, and increasing of microdeformations value. The morphology and the surface
area of milled nanopowders were examined by SEM, HRTEM and BET techniques.
KEYWORDS high-energy ball milling, Ti3O5, XRD, BET, SEM, HRTEM
ACKNOWLEDGEMENTS The work was carried out in accordance with the state assignment for the Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch of the Russian Academy of Science (No. 0397-2019-0001). Authors thanks to Gerasimov E. Yu. for HRTEM experiments.
FOR CITATION Valeeva A.A., Dorosheva I.B., Sushnikova A.A. Influence of high energy milling on titanium oxide Ti3O5 crystal structure. Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2023, 14 (1), 107–111.
[In Russian] Дорошева И.Б., Сушникова А.А., Валеева А.А.
Влияние высокоэнергетического размола на кристаллическую структуру оксида титана Ti3O5
АННОТАЦИЯ Микрокристаллы оксида титана (Ti3O5) были синтезированы методом твердофазного спекания из смеси порошков титана Ti и диоксида титана TiO2. Далее, были получены нанокристаллы Ti3O5 методом высокоэнергетического размола в течение 15-480 минут. Полнопрофильный анализ рентгеновских спектров размолотых порошков Ti3O5 показал, что высокоэнергетический размол не приводит к разупорядочению или изменению кристаллической структуры и стехиометрии, структура остаётся моноклинной (пр.гр. C2/m), а рефлексы на рентгенограмме уширяются за счёт малого размера частиц и микродеформациям. Экспериментальные данные показывают, что увеличение времени размола приводит к уменьшению областей когерентного рассеяния до 26 нм, увеличению объемной доли порошка нанофазы до 81% и увеличению величины микродеформации в размолотом порошке. Кроме того, исследована морфология и удельная площадь поверхности размолотоых нанопорошков методами РЭМ, ПЭМ, и БЭТ.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА высокоэнергетический размол, Ti3O5, РФА, БЭТ, РЭМ, ПЭМ
