Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2023, 14 (2), 264–271
Formation of a 10 Å phase with halloysite structure under hydrothermal conditions with varying initial chemical composition
Nikita A. Leonov – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; nikita_leonov_1998@mail.ru
Daniil A. Kozlov – Lomonosov Moscow State University, Moscow; Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of Sciences, Moscow, Russia; danilko_zlov@mail.ru
Demid A. Kirilenko – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; zumsisai@gmail.com
Nikolay A. Bert – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; nikolay.bert@mail.ioffe.ru
Anna O. Pelageikina – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; Pelaanna@yandex.ru
Andrey A. Nechitailov – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; aan.shuv@mail.ioffe.ru
Mikhail B. Alikin – St. Petersburg State Technological University (Technical University), St. Petersburg, Russia; alikinmix@gmail.com
Andrei A. Krasilin – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; ikrasilin@mail.ioffe.ru
Corresponding author: N. A. Leonov, nikita_leonov_1998@mail.ru
DOI 10.17586/2220-8054-2023-14-2-264-271
ABSTRACT We studied the process of obtaining nanostructured halloysite by varying the parameters for creating the initial composition. The initial composition was synthesized by co-hydrolysis of (C3H7O)3Al and
(C2H5O)4Si in the C6H14–NH3·H2O system. Aluminum hydrosilicate with the composition Al2Si2O5(OH)4 was synthesized under hydrothermal conditions (220 °C, 2 MPa, 96 h). Particles of plate-like morphology with average length 100 – 200 nm and 60 nm thickness were obtained. The PXRD patterns revealed the presence of two phases. Plate-like kaolinites are found. Also we observed the formation of a halloysite-like phase. Studies of synthesized samples by IR spectroscopy and thermal analysis revealed the presence of organic-modified hydrosilicate with phase transition around 412 °C. The resulting phase is promising for studying the processes of adsorption and further exfoliation.
KEYWORDS aluminum, hydrosilicates, hydrothermal synthesis, kaolinite, halloysite
ACKNOWLEDGEMENTS The research was supported by the President of the Russian Federation grant MK-1962.2021.1.3. STEM studies were carried out using the equipment of the JRC PMR IGIC RAS. TEM studies were partially performed in the Joint Research Center ‘Materials science and characterization in advanced technology’. The XRPD and IR studies were performed using the equipment of the Engineering Centre of
St. Petersburg State Technological Institute (Technical University).
FOR CITATION Leonov N.A., Kozlov D.A., Kirilenko D.A., Bert N.A., Pelageikina A.O., Nechitailov A.A., Alikin M.B., Krasilin A.A. Formation of a 10 Å phase with halloysite structure under hydrothermal conditions with varying initial chemical composition. Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2023, 14 (2), 264–271.
[In Russian] Н. А. Леонов, Д. А. Козлов, Д. А. Кириленко, Н. А. Берт, А. О. Пелагейкина, А. А. Нечитайлов, М. Б. Аликин, А. А. Красилин
Образование 10 Å фазы со структурой галлуазита в гидротермальных условиях при варьировании химической предыстории исходной композиции
УДК 54.057
АННОТАЦИЯ Мы изучили процесс получения наноструктурного галлуазита путем варьирования параметров для создания исходной композиции. Исходная композиция была синтезирована совместным гидролизом (C3H7O)3Al и (C2H5O)4Si в системеC6H14–NH3·H2O. Гидросиликат алюминия состава Al2Si2O5(OH)4 был синтезирован в гидротермальных условиях (220 °C, 2 МПа, 96 ч). Были получены частицы пластинчатой морфологии со средней длиной 100-200 нм и толщиной 60 нм. Анализ образцов методом порошковой дифрактометрии выявил наличие двух фаз: пластинчатого каолинита, а другой – образование галлуазитоподобной фазы. Исследования синтезированных образцов методом ИК-спектроскопии и термического анализа выявили присутствие органически модифицированного гидросиликата с фазовым переходом около 412 °С. Полученная фаза перспективна для изучения процессов адсорбции и дальнейшей эксфолиации.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА алюминий, гидросиликаты, гидротермальная обработка, каолинит, галлуазит