Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2024, 15 (6), 821–836
Intermetallic compounds obtained from Me3Ge2O5(OH)4 (Me = Mg, Ni, Fe, Co) phyllogermanates: synthesis of single-phase precursors
Ekaterina K. Khrapova – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia; e.k.khrapova@mail.ioffe.ru
Anastasia A. Ivanova – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia
Demid A. Kirilenko – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia
Andrei A. Krasilin – Ioffe Institute, St. Petersburg, Russia
Corresponding author: Ekaterina K. Khrapova, e.k.khrapova@mail.ioffe.ru
DOI 10.17586/2220-8054-2024-15-6-821-836
ABSTRACT Typically, intermetallic compounds are prepared by solid-state method at high temperatures. We propose a simple method to obtain intermetallic compounds by reduction in Ar–H2 atmosphere from precursors. In particular, Co2+ and Fe2+ oxidation in hydrothermal conditions grants additional experimental challenge. Here, we report successful Fe phyllogermanate synthesis for the first time. We identify general patterns of formation and determine the effect of hydrothermal treatment on phase composition and morphology for the whole series of phyllogermanates. Formation of phyllogermanates under hydrothermal conditions is studied in the 100 – 200 °C temperature range in three hydrothermal media: H2O, NaOH, Na2SO3. The latter inhibits the oxidation of Co2+ and Fe2+ during the synthesis. An increase in temperature favors to the formation of phase described by three-layers unit cell. Heat treatment in an Ar–H2 atmosphere allows us to obtain intermetallic compounds and MexGey alloys, and to establish the temperature regimes of the reduction processes.
KEYWORDS intermetallic compounds, phyllogermanate, hydrothermal synthesis, reduction
ACKNOWLEDGEMENTS The work was financially supported by the Russian Science Foundation (Project No. 23-22-00245, https://rscf.ru/project/23-22-00245/). Powder X-ray diffraction was performed using the equipment of the Engineering Centre of St. Petersburg State Technical University (Technical Institute). TEM studies were performed using equipment of the Federal Joint Research Center “Material science and characterization in advanced technology” supported by the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation.
FOR CITATION Khrapova E.K., Ivanova A.A., Kirilenko D.A., Krasilin A.A. Intermetallic compounds obtained from Me3Ge2O5(OH)4 (Me = Mg, Ni, Fe, Co) phyllogermanates: synthesis of single-phase precursors. Nanosystems: Phys. Chem. Math., 2024, 15 (6), 821–836.
[In Russian] Храпова Е.К., Иванова А.А., Кириленко Д.А., Красилин А.А.
Интерметаллиды, полученные из гидрогерманатов Me3Ge2O5(OH)4 (Me = Mg, Ni, Fe, Co): синтез однофазных прекурсоров
АННОТАЦИЯ Обычно интерметаллиды получают твердофазным методом при высоких температурах. В данной работе предложен простой метод получения интерметаллидов путем восстановления из прекурсоров в атмосфере Ar-H2. Окисление Co2+ и Fe2+ в гидротермальных условиях представляет собой дополнительную экспериментальную задачу. В данной работе мы впервые сообщаем об успешном синтезе Fe-гидрогерманата. Выявлены общие закономерности образования гидрогерманатов и определено влияние гидротермальной обработки на фазовый состав и морфологию для всего ряда гидрогерманатов. Образование гидрогерманатов в гидротермальных условиях изучалось в диапазоне температур 100-200 °C в трех гидротермальных средах: H2O, NaOH, Na2SO3. Последняя ингибировала окисление Co2+ и Fe2+ во время синтеза. Повышение температуры способствовало образованию фазы, описываемой трехслойной элементарной ячейкой. Термическая обработка в атмосфере Ar-H2 позволила получить интерметаллиды и сплавы MexGey, а также установить температурные режимы восстановительных процессов.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА интерметаллиды, гидрогерманат, гидротермальный синтез, восстановление
